Pesticides are used globally to protect food against pest attack. This study evaluates the dissipation of bifenthrin and deltamethrin residues in unhulled rice and the translocation of these insecticide residues in husked rice stored at 25 °C in a biochemical oxygen demand (BOD) incubator for 35 days. For pesticide determination, the simple and efficient solid-liquid extraction methods with low temperature partition (SLE/LTP) followed by gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD), for unhulled and husked rice were optimized and validated. These methods produced results of validated parameters consistent with Brazilian legislation, showing good efficiency (recovery rate above 95%) and limit of quantification (LOQ) < 0.090 mg kg−1 for bifenthrin and LOQ < 0.070 mg kg−1 for deltamethrin. There was a 40% dissipation of deltamethrin residues after 15 days of storage of the unhulled rice. For the insecticide bifenthrin, dissipation during the 35 days of storage was not verified. The remaining residues of dissipation in the rice grains were below the maximum residue level (MRL) prescribed by the law. The insecticide residues did not translocate in the husked rice grains destined for final consumption.

The contamination of water bodies by pesticide residues through direct flow, leaching and other methods has motivated the development of analytical methods for the determination of these compounds in water. A vortex-assisted liquid-liquid microextraction method followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry for the determination of anilazine, linuron, prothiofos, and tebuconazole residues in water samples from the culture and processing of potatoes (Solanum tuberosum L.) was optimized. The complete factorial design and the central rotational compound design combined with the desirability function were used to evaluate and optimize the parameters of the method. The optimized conditions for extracting the pesticides were as follows: 316 µL of toluene, no sodium chloride addition, and a stirring time of 187 s. The method presented an enrichment factor of 142.4 times and good linearity, precision and accuracy, with limits of detection (LOD) of 0.005 - 0.007 mg L-1 and limits of quantification (LOQ) of 0.016 - 0.022 mg L-1. The co-extractives of the wastewater samples caused the suppression of the chromatographic response of linuron and prothiofos by 7.82 and 27.63%, respectively. The analyte concentrations in the wastewater samples from the industrial shing process, manual potato washing, and dam water were either lower than the LODs of the method or were absent.

ABSTRACT The implementation of the ozonation process in the milling industry to control insect pests and improve wheat flour qualities requires understanding the behavior of ozone during ozonation. Therefore, this study aimed to investigate the reaction kinetics of ozone gas in wheat flour. Wheat flour ozonation at concentrations of 0.54, 1.07, 1.61 and 2.14 mg L−1 was used in a prototype consisting of a cylinder and a mixing system with a helical thread. The iodometric titration method was used to quantify the ozone concentration in the air stream. The reaction kinetics were characterized by determining the saturation time and the decomposition kinetics (decay rate and half-life time). With increasing ozone concentration, less time was required to saturate the wheat flour. The saturation times were 812, 434, 370 and 342 min for ozone concentrations of 0.54, 1.07, 1.61 and 2.14 mg L−1, respectively. Increasing the ozone concentration did not influence the constant decay rate and half-life time. The ozone decomposition kinetics could be represented by a first-order model, with a decay rate constant of 0.23±0.008 min−1 and a half-life time of 3.02±0.081 min.

Due to uncontrolled use of pesticides and disregard for harvest intervals, some pesticide residue is present in various foods. Treatments using ozone as an alternative for food decontamination have been studied in recent years due to ozone’s high oxidation potential even at low concentrations. The present work aimed to evaluate chlorothalonil removal from table grapes by the immersion of fruit in distilled water continuously bubbled with ozone gas. This strategy allowed the removal of 60% of chlorothalonil from table grapes (pulp and skin), regardless of ozone concentration. Ozone treatment of table grapes at a gas concentration of 3 mg L−1 changed most of the quality parameters evaluated. Treatment at 2 mg L−1 maintained the fruit quality for a longer storage period compared to the untreated control table grapes.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade inseticida da terra de diatomácea (TD) em diferentes temperaturas ambiente sobre adultos de Sitophilus zeamais e sua progênie, utilizando-se diferentes doses e períodos de exposição. Os experimentos foram realizados em placas de Petri contendo 40 g de grãos inteiros de milho, tratados com TD nas doses de 0; 0,25; 0,5 e 1,0 kg Mg-1. Cada placa foi infestada com 25 adultos de S. zeamais e mantida em câmaras climáticas nas temperaturas de 20, 25, 30, 35 e 40 ºC. A mortalidade dos insetos foi contabilizada após seis e 15 dias do início dos bioensaios. Os grãos avaliados aos 15 dias foram separados dos insetos e mantidos nas placas por mais 75 dias sob as mesmas condições de temperatura. Após este período avaliou-se o efeito da temperatura ambiente e das doses da TD sobre a emergência de S. zeamais na geração F1. Verificou-se que a mortalidade de S. zeamais aumentou com o incremento da dose e da temperatura nos períodos de exposição de seis e 15 dias; já o número de insetos emergidos reduziu com o aumento da temperatura nesses dois períodos de exposição. O aumento da temperatura e do período de exposição favoreceu a eficácia da TD em menores doses, para controle de S. zeamais.

The objective of this study was to evaluate the insecticidal activity of diatomaceous earth (DE) at different ambient temperatures on adult Sitophilus zeamais and progeny, using different doses and exposure periods. The experiments were performed in Petri dishes containing 40 g of the whole corn kernel, treated with DE at doses of 0, 0.25, 0.5 and 1.0 kg Mg-1. Each dish was infested with 25 S. zeamais adults and kept at climatic chambers under temperatures of 20, 25, 30, 35 and 40 ºC. The insect mortality was recorded after six and 15 days from the beginning of the bioassays. The grains evaluated at 15 days were separated from insects and kept in the dishes for another 75 days under the same temperature conditions. After this period the effect of ambient temperature and of diatomaceous earth doses on the emergence of S. zeamais in the F1 generation was evaluated. It was found that the mortality of S. zeamais increased with the higher dose and temperature during the exposure period of six and 15 days. The number of insects emerged reduced with increasing temperature in these two exposure periods. The increase of temperature and exposure period favored the efficacy of DE in lower doses for control of S. zeamais.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade inseticida da terra de diatomácea (TD), em diferentes temperaturas, em relação a duas populações de Tribolium castaneum e Rhyzopertha dominica previamente diagnosticadas como resistentes e susceptíveis à fosfina. A eficiência da TD foi avaliada nas temperaturas de 20, 25, 30, 35 e 40 ± 2 ºC e os experimentos foram realizados em placas de Petri contendo 35 g de grãos inteiros de trigo, tratados com TD na dose de 1,0 kg t-1. O controle foi constituído de grãos de trigo não tratados; ressalta-se que cada placa de Petri foi infestada com 30 insetos adultos, cuja mortalidade foi contabilizada sete dias após o início dos bioensaios. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado, com três repetições. As populações de T. castaneum e R. dominica, respectivamente, resistentes e susceptíveis à fosfina apresentaram padrões de susceptibilidade semelhantes; por outro lado, a mortalidade das duas populações de T. castaneum aumentou com a elevação da temperatura embora para R. dominica a mortalidade não tenha variado com a temperatura.

The aim of this study was to evaluate the insecticide activity of diatomaceous earth (DE), at different temperatures, on two populations of Tribolium castaneum and Rhyzopertha dominica previously diagnosed as resistant and susceptible to phosphine. The efficiency of DE in the control of the insects was evaluated at temperatures of 20, 25, 30, 35 and 40 ± 2 ºC. The experiments were accomplished in Petri dishes containing 35 g of whole-wheat grain treated with DE in the dose of 1.0 kg t-1. The control was constituted by untreated wheat grain. Each Petri dish was infested with 30 adult insects. Insect mortality was registered seven days after the beginning of the bioassays. The experiment was conducted in a completely randomized design with three replications. The populations of T. castaneum and R. dominica, respectively, resistant and susceptible to phosphine have similar susceptibility patterns. The mortality of two populations of T. castaneum increased with increasing temperature. For R. dominica, the mortality did not change with the temperature.

Neste trabalho o propósito foi avaliar o transporte do isotiocianato alilo (AITC), por meio do estudo do mecanismo de sorção e da difusão do AITC, nos grãos de milho. O procedimento experimental para o estudo da sorção foi conduzido pela injeção de AITC em frascos de vidro contendo os grãos. Modelos cinéticos de ordem zero, de primeira e de segunda ordem, foram ajustados aos dados de concentração do AITC com a finalidade de determinar a taxa de sorção (k). Para o estudo da difusão utilizou-se um protótipo em que os componentes são uma câmara de gás e uma coluna cilíndrica, para contenção dos grãos. A cada 110 min amostras na câmara e na coluna foram coletadas e imediatamente injetadas no cromatógrafo a gás. Para determinar o valor do coeficiente efetivo de difusão (Def) do AITC através de grãos de milho adicionou-se, à equação de difusão, o termo referente à taxa de sorção. O modelo cinético, foi o de primeira ordem e k foi 6,26 x 10-4 s-1. O Def do AITC através dos grãos, foi de 7,2 x 10-3 cm² s-1. Concluiu-se que o transporte do AITC por meio dos grãos de milho é lento devido ao baixo valor do Def e à elevada taxa de sorção deste componente pelos grãos.

The purpose of this work was to evaluate the transport of allyl isothiocyanate (AITC) by means of the sorption mechanism and the diffusion of AITC through maize grains. The experimental procedure to study the sorption mechanism was conducted by injection of AITC in glass flasks containing the grains. Kinetic models of zero, first and second order were fitted to AITC concentration data, with the purpose of determining the sorption rate (k). For the study of diffusion, a prototype was utilized in which the components are a gas chamber and a cylindrical column in which the grains were stored. At the interval of 110 min, samples in the chamber and in the column were collected, which were immediately injected into the gas chromatograph. In order to determine the effective diffusion coefficient (Def) of AITC through maize grains, the term referring to the sorption rate was added to the diffusion equation. The kinetic model of the first order was the one that best fitted the experimental data for the sorption mechanism, and k was 6.26 x 10-4 s-1. The Def of AITC through grains was 7.2 x 10-3 cm² s-1. It was concluded that the transport of AITC through maize grains is slow, due to the low value of Def and high sorption rate of this component by the grains.

A técnica de seca-aeração pode causar problema no controle de insetos devido à alta temperatura do grão durante o processo de pulverização do inseticida. Com este trabalho objetivou-se avaliar o efeito imediato e latente da temperatura do grão durante o processo de pulverização sobre a persistência e eficácia biológica do inseticida pirimifós-metil no controle de Sitophilus zeamais e Tribolium castaneum. Para tal, pulverizou-se o inseticida pirimifós-metil sobre os grãos de milho quando se apresentavam nas temperaturas de 25, 30, 35, 40 e 45 °C. A análise de resíduo foi realizada após a pulverização e a cada 30 dias, até 90 dias. Para avaliação da eficácia biológica 20 insetos adultos de S. zeamais e de T. castaneum foram colocados em uma placa de Petri contendo grãos tratados e, após 48 h de exposição dos insetos aos grãos, logo depois da pulverização e a cada 15 dias, até 90 dias, foram realizadas as avaliações. Observou-se que a eficácia biológica do pirimifós-metil reduziu durante o período de armazenamento e que o aumento da temperatura do grão no momento da pulverização também contribui para a redução da eficácia deste inseticida. Observou-se, também, que S. zeamais apresentou menor sensibilidade ao pirimifós-metil que T. castaneum.

The expansion of dryeration may impose a further problem for insect control with protectants - the high grain temperatures during insecticide spraying. To assess the impact of this procedure on insecticide activity, maize grains at different temperatures (25, 30, 35, 40 and 45 °C) were sprayed with pirimiphos-methyl. Residue analyses were carried out every 30 days and insecticide biological activity towards Sitophilus zeamais and Tribolium castaneum was assessed every 15 days throughout the experimental period of 90 days. Insect mortality was evaluated after 48 h. Pirimiphos-methyl residue decreased with increased storage time and grain temperature during spraying. Similar trends were also observed for mortality of S. zeamais and T. castaneum, which dropped from around 100% for lower grain temperatures, shortly after spraying, to mortality values around 0% for higher temperatures and after 90 days of storage. These results indicate the drastic effect of grain temperatures during spraying, which compromises the efficiency of grain protectants for insect pest control on stored grains.

Avaliaram-se as principais alterações qualitativas de soja armazenada em silos tipo bolsa e do óleo bruto extraído de soja com teores de água de 17,4% e 13,3%, armazenada em dois silos tipo bolsa, por 180 dias. Realizaram-se amostragens no dia do enchimento das bolsas, aos 30; 90 e 180 dias de armazenamento. Analisaram-se o teor de água, a condutividade elétrica, o percentual de germinação, a massa específica aparente da soja, além do teor de ácidos graxos livres e o índice de peróxido do óleo bruto extraído dela. Os teores de água da soja armazenada úmida e seca mantiveram-se próximos dos valores obtidos no início do período de armazenamento. Observou-se tendência de elevação da condutividade elétrica e decréscimo do percentual de germinação somente na soja úmida, principalmente após 90 dias de armazenamento. Não foi verificado decréscimo da massa específica aparente do material armazenado úmido e seco. Com relação aos parâmetros qualitativos do óleo bruto, observou-se que os valores obtidos se mantiveram abaixo do limite máximo exigido pela legislação para a comercialização de óleo bruto de soja. Pode-se concluir que os silos tipo bolsa representam alternativa viável do ponto de vista qualitativo para armazenagem de soja, e esse tipo de estrutura não ocasiona alterações qualitativas significativas no óleo bruto obtido desse material, em condições similares àquelas deste estudo.

This study reports major qualitative changes in the soybean grains and the extracted crude oil when stored in bag type silos. Grains with moisture content of 17.4 or 13.3% were stored in two bag type silos. Samples were taken 30, 90 and 180 days of storage , to determine moisture content, electric conductivity of the grain leachate, germination percentage, apparent specific grain mass, and free fatty acid content, and peroxide index of the crude oil extracted from these grains. The wet and dry grains remained with moisture contents similar to the original levels during the storage period. There was a tendency for to increase in the electric conductivity and decrease in the germination percentage of moist soybeans, especially after a ninety-day storage. The apparent grain density of moist or dry soybeans did not decrease. As regarding to the qualitative parameters of crude oil, the values remained below the legal limits required for marketing crude soybean oil. From the results it can be concluded that bag type silos represent a viable alternative for soybean storage without quality loss, and also storage in such structures does not lead to qualitative changes in the crude oil obtained from such grains.

Neste trabalho a meta principal foi avaliar a suscetibilidade dos adultos de Sitophilus zeamais (Motschulsky) (Coleoptera: Curculionidae) e Tribolium castaneum (Herbst) (Coleoptera: Tenebrionidae) e a qualidade fisiológica dos grãos de milho submetidos ao tratamento com ozônio, em diferentes camadas da massa de grãos, razão pela qual se construíram gaiolas de 3,0 cm de altura e 15,0 cm de diâmetro, em PVC, sendo o fundo e a tampa confeccionados em tecido do tipo organza; as gaiolas foram dispostas em recipientes cilíndricos, também em PVC, com 20 cm de diâmetro, 100 cm de altura e conexões para injeção e exaustão do gás ozônio. Tanto os insetos quanto os grãos de milho foram submetidos a uma atmosfera modificada com 50 mg kg-1 de ozônio injetado a um fluxo contínuo de 8,0 L min-1 em conexão localizada na base (plenum) do recipiente, em diferentes períodos de exposição. A espécie que se mostrou mais susceptível foi a S. zeamais, independentemente da sua distribuição na massa de grãos. O menor período de exposição para controlar 95% dos adultos de S. zeamais e T. castaneum foi de 23,76 e 64,19 h, respectivamente, quando distribuídos próximos à injeção do gás ozônio; em geral, os tratamentos com atmosfera modificada com 50 mg kg-1 de ozônio não afetaram a qualidade fisiológica dos grãos de milho.

The main goal of this work was to assess the susceptibility of adults of Sitophilus zeamais (Motschulsky) (Coleoptera: Curculionidae) and Tribolium castaneum (Herbst) (Coleoptera: Tenebrionidae) and the physiological quality of maize grains subjected to ozone treatment in different grain layers. PVC cages 3.0 cm high and 15.0 cm diameter were built with their bottom and cover closed with organza-like cloth; the cages were placed in cylindrical containers of PVC with 20 cm diameters and 100 cm heights and connections for injection and exhaustion of the ozone gas. Insects and maize grains were subjected to a modified atmosphere with 50 mg kg-1 ozone injected at a flow of 8.0 L min-1 through a connection at the bottom of the container (plenum) for different exposure times. Sitophilus zeamais was the most susceptible species regardless of its distribution in the grain mass. The exposure periods required to achieve 95% control of adults of S. zeamais and T. castaneum were 23.76 and 64.19 h respectively, when distributed near the ozone injection; overall the treatments with atmosphere modified by ozone injection at 50 mg kg-1 did not affect the physiological quality of maize grain.

Apesar dos avanços, a produção brasileira de feijão sofre perdas consideráveis, até chegar ao consumidor, razão por que se objetivou, com este trabalho, avaliar a qualidade do feijão colhido com diferentes conteúdos de água e secados em diferentes temperaturas do ar, em um secador de camada delgada. Após a limpeza e secagem, os grãos foram expurgados e, em seguida, acondicionados em recipientes metálicos e mantidos em condições de laboratório, durante o período de 90 dias. A avaliação da qualidade foi realizada pela classificação do feijão, pela condutividade elétrica e pela coloração dos grãos, em intervalos de 30 dias. Concluiu-se, daí, que os grãos colhidos com conteúdo de água de 18,7% apresentaram a melhor classificação por tipo, enquanto os grãos colhidos, com 20,6 e 18,7%, indicavam qualidade fisiológica superior à dos grãos colhidos secos. O aumento da temperatura do ar de secagem não teve efeito sobre a classificação por tipo nem sobre a coloração, mas reduziu a qualidade fisiológica dos grãos. Em relação ao armazenamento dos grãos, concluiu-se que a classificação por tipo se manteve a mesma, porém sua qualidade fisiológica foi reduzida e os grãos tenderam ao escurecimento.

Considerable losses occur in the post-harvest process of the Brazilian bean production. The objective of this work was to evaluate the bean quality harvested at different moisture contents and dried using different air temperatures in a thin layer dryer. After cleaning and drying, the grains were fumigated and, soon after, conditioned in metallic recipients and kept under laboratory conditions during a period of 90 days. The evaluation of the quality was accomplished by classifying the beans and measuring the electrical conductivity, the color, the breakage susceptibility and the hardening degree of the grains, in intervals of 30 days. It was concluded that grains harvested with moisture content of 18.7% presented the best classification grade and physiological quality of the grains harvested at 20.6 and 18.7% was superior in comparison to grains harvested at 11.7%. The increase of the drying air temperatures did not have effect either upon the type or upon the color classification; however, it reduced the physiological quality of the grains. Regarding the grains storage, it was concluded that the classification grade remained the same; however, the physiological quality of the grains was reduced, and the grains tended to become dark.